火焰检测器的反应速度快、体型小、回应快、线性范围广,可以有效地与孔状柱等并用,是当前对有机化合物痕量元素运用较理想的检测器。但仪器设备应用长时间后,会出现一些硬件配置里的常见故障。一般FID系统主要是由检测器、检验电源电路(放大仪)和气路三大部分构成,当出现故障或剖析谱图异常时,应当从三方面来检查分辨,以防迷失方向。依据长期用,将1790F型气相色谱FID系统常见问题梳理。
火焰检测器的常见故障:
不可以点火;基流非常大;基线漂移比较严重。
故障所在:
气路或检测器难题。
常见故障:
噪音非常大;敏感度显著降低;出不来峰。
故障所在:
气路、检测器和电路问题。
常见故障:
色谱峰形异常。
故障所在:
进样器、气路、检测器难题。
常见故障:
信号时有时无。
故障所在:
电路问题。
1、气路查验
(1)查验氡气、N2和空气流量有没有问题。空气流量过小和喷嘴比较严重漏汽也会引起比较大的爆鸣音而无法点火;氡气过小,N2太交流会使点火困惑和非常容易歇火;喷嘴漏汽,液相色谱柱漏汽不但点火艰难,也会造成敏感度减少,乃至出不来峰;氡气和N2总流量占比不恰当将明显影响敏感度;氡气总流量很大导致噪音增大。
(2)气路系统是不是清洁。气路系统软件太脏,包含进样器环境污染,检测器环境污染或液相色谱柱并没有充足衰老都会造成基流、噪音变大和基线漂移。
(3)查验基流尺寸。点火前,放大仪基准线部位尽量设到录像仪零位及周边,在没有旋转调零电阻器的条件下,点火后,纪录笔偏移零位之间的距离可标示基流尺寸,可更改录像仪测量范围或放大仪损耗倍率来决定。
一般点火后氡气调至标准值时,基流的偏移<1mv,表明系统软件十分整洁。
2、火焰检测器查验
(1)喷嘴及喷嘴口部位。徐州杰能电力设备有限公司的喷嘴漏汽将影响点火、敏感度、峰形和基线漂移;喷嘴口高过电极化极圈平面图,敏感度明显下降,这通常是装液相色谱柱管时柱管将石英石喷嘴压射而致;反过来喷嘴口小于电极化极圈平面图或电极化极与喷嘴碰撞,噪音会大大增加。
(2)查验搜集极。若搜集极绝缘不良,则噪音会非常大,基准线不稳,飘移比较严重;搜集极离子流电源线松动或断开会导致出不来峰。
(3)检测器是不是环境污染。可以用一部分提温法看基流转变尺寸来决定,消除废弃物的方法就是拆卸零部件和进行高温老化。